Nanorreactores en acción para un microactuador duradero que utiliza combustión espontánea de gases en nanoburbujas

Scientific Reports volumen 12, número de artículo: 20895 (2022) Citar este artículo

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Varios estudios recientes informan sobre la mejora de las reacciones químicas en microgotas de agua o dentro de nanoburbujas en el agua. Este hallazgo promete interesantes aplicaciones, aunque el mecanismo de aceleración de la reacción aún no está claro. En concreto, la combustión espontánea de hidrógeno y oxígeno en nanoburbujas abre el camino para fabricar motores verdaderamente microscópicos. Un ejemplo es un actuador de membrana electroquímico con las tres dimensiones en el rango micrométrico. El actuador es accionado por pulsos cortos de voltaje de polaridad alterna, que generan solo nanoburbujas. Sin embargo, el funcionamiento del dispositivo está limitado por una rápida degradación de los electrodos debido a una alta densidad de corriente. Aquí se demuestra que el actuador con electrodos de rutenio no muestra signos de degradación en el funcionamiento a largo plazo. Es el único material capaz de soportar las condiciones extremas de la electrólisis de polaridad alterna. Esta propiedad se debe a la combinación de una alta dureza mecánica y conductividad metálica del óxido de rutenio. El actuador combina dos características consideradas imposibles: catálisis en agua y combustión en un volumen microscópico. Proporciona una oportunidad excepcional para impulsar microdispositivos autónomos, especialmente para aplicaciones médicas o biológicas.

Hoy en día, hay una serie de informes sobre actividad química inusual de interfaces acuosas para objetos con una alta relación superficie-volumen1. Se ha revelado la aceleración de reacciones orgánicas en microgotas en el aire2,3,4,5. También se ha informado que el peróxido de hidrógeno se puede formar espontáneamente en microgotas con un tamaño de 1 a 20 μm6. Estos hallazgos abren nuevas posibilidades para aplicaciones biológicas y ambientales, aunque el mecanismo de aceleración aún no está claro. Además, se han observado procesos químicos inexplicables en nanoburbujas (NB) a granel con un tamaño inferior a 1 μm. Las microburbujas de aire que se contraen son capaces de producir radicales OH sin ningún estímulo externo, como se observó con la espectroscopia de resonancia de espín electrónico7,8. Se ha confirmado de forma independiente con moléculas sonda que los radicales OH son producidos por NB llenos de aire, gases O\(_2\) y O\(_3\)9. La formación de radicales libres es un fenómeno desconcertante ya que no existen fuentes de alta energía en el sistema.

La combustión espontánea de gases H\(_2\) y O\(_2\) se ha observado en NB producida en un proceso electroquímico llamado de polaridad alterna (AP), cuando la polaridad de los electrodos se alterna con una frecuencia superior a 20 kHz10 ,11. El calor producido por la reacción se ha medido mediante dispositivos de microfluidos12,13. Las reacciones de combustión normales en un volumen tan pequeño no se pueden soportar porque el calor se escapa demasiado rápido a través de las paredes de la burbuja14,15. La burbuja más pequeña, donde era posible encender la combustión normal, tenía un tamaño de 2 mm16. Sin embargo, la combustión se produce espontáneamente en los NB sin un aumento significativo de la temperatura local (ver revisión17 para más detalles).

Se ha propuesto utilizar la combustión espontánea como principio básico de un nuevo actuador para accionar microdispositivos12; un actuador de este tipo puede ser pequeño (con las tres dimensiones en el rango de micrómetros), rápido y fuerte. Los actuadores piezoeléctricos más avanzados no pueden ser más pequeños que unos pocos milímetros para producir una carrera razonable18,19,20,21. También necesitan un alto voltaje para impulsarlos. Los actuadores que utilizan fuerzas electrostáticas son débiles22,23,24, pero los que utilizan el principio térmico son lentos25,26. Los actuadores electroquímicos son notoriamente lentos27,28,29,30,31,32, ya que el gas se puede producir rápidamente en una cámara cerrada, pero se necesitan minutos para deshacerse de este gas incluso utilizando electrodos con propiedades catalíticas33,34. Demostramos el actuador electroquímico que utiliza la combustión espontánea de gases en NB y tiene un tiempo de respuesta comparable al de los actuadores piezoeléctricos35. Sin embargo, el principal problema de tales dispositivos es la rápida degradación de los electrodos. Por un lado, la deposición de energía procedente de la explosión de los NB proporciona tensiones locales significativas10,36 en electrodos químicamente inertes como el Pt. Por otro lado, los materiales más duros se oxidan dando como resultado la reducción de la corriente37 como ocurre con el Ti.

En este artículo presentamos un microactuador electroquímico que produce NB de hidrógeno y oxígeno en una pequeña cámara cerrada y consume estos gases durante milisegundos a través del proceso de combustión espontánea en NB. El dispositivo utiliza electrodos de rutenio, que no muestran signos de degradación debido a la alta dureza y conductividad metálica del óxido de rutenio.

El actuador está fabricado sobre una oblea de silicio de 460 μm de espesor cubierta por una capa de SiO\(_2\) cultivada térmicamente con un espesor de 0,9 μm. Para facilitar el manejo, el chip tiene dimensiones laterales de \(20\times 35\) mm\(^2\) con una cámara de trabajo en su parte central como se muestra en la Fig. 1. El diámetro de la cámara es de 500 μm y su la altura es de 16 μm. La cámara incluye dos electrodos y se utiliza como celda electroquímica. Las líneas de contacto, incluidos los electrodos, están hechas de dos capas para reducir la resistencia de las líneas. La capa inferior es aluminio con un espesor de 500 nm. Sobre el Al se deposita una capa de trabajo de rutenio de 150 nm de espesor. Los electrodos se fabrican de la siguiente manera. Primero se deposita una capa adhesiva de Ti de 10 nm de espesor sobre el sustrato, seguida de la deposición de Al (500 nm). El patrón de los electrodos se forma en la capa fotorresistente Microposit S1813 SP15 con la siguiente deposición de Ti (10 nm) y Ru (150 nm). Todas las capas metálicas están pulverizadas con magnetrón. El proceso de despegue se lleva a cabo para crear el patrón de electrodos en Ru, luego la capa de Ti/Al se elimina químicamente mediante la máscara de Ru. El diseño concéntrico de los electrodos proporciona la mayor deflexión de la membrana en comparación con otras configuraciones posibles.

Las paredes laterales de la cámara y los canales de llenado (100 μm de ancho) están hechos de una capa de fotoprotector SU-8 3005 de 16 μm de espesor. La cámara está sellada por una membrana flexible de polidimetilsiloxano (PDMS) con un espesor de 30 μm. Para realizar el sellado, se cubre una oblea de Si separada con una capa de PDMS de 30 μm de espesor. PDMS Sylgard 184 de Dow Corning se utiliza con una base y un agente de curado mezclados en una proporción de 10:1. Un bloque auxiliar grueso (4,7 mm) de PDMS con una abertura circular (8 mm de diámetro) ubicada en el centro está unido a la capa de 30 μm de PDMS. Debido a la débil adhesión entre Si y PDMS, el bloque cubierto por la membrana de 30 μm se puede separar fácilmente de la oblea. El procedimiento ha sido descrito detalladamente35. Finalmente, el bloque con la membrana se une a la capa de SU-8 mediante el método propuesto en 38.

Para probar la degradación de diferentes materiales de electrodos, se han fabricado muestras especiales que contienen electrodos concéntricos. Estas muestras no incluían cámara y fueron analizadas en una placa de Petri con suficiente cantidad de electrolito. Para Ru, Ti y Au, se depositó una capa superior de 100 nm de espesor sobre una capa de Al de 500 nm. Para Cu, los electrodos tenían un espesor de 500 nm (depositados sobre una capa adhesiva de Ti de 10 nm) y no incluían la subcapa de Al.

Como electrolito se utiliza una solución molar de sulfato de sodio en agua destilada. La conductividad del electrolito medida con Mettler Toledo SevenMulty es \(\sigma _0=15\) S/m a temperatura ambiente 25\(^\circ\)C y aumenta con la temperatura con el coeficiente térmico \(\alpha =0.024\ ) K\(^{-1}\). La cámara se llena con electrolito a través de las aberturas en el bloque PDMS conectadas con los canales en la capa SU-8.

El actuador es accionado por un generador casero controlado por computadora. Los pulsos de voltaje aplicados a las almohadillas de contacto son generados por el microcontrolador STM32F051R8T6 utilizando el método de síntesis digital directa y amplificados 20 veces por un amplificador de potencia incorporado de clase AB descrito anteriormente39. El voltaje de conducción y la corriente que fluye a través de los electrodos se registran mediante un osciloscopio USB 5444D de 4 canales. Se utilizan otros dos canales para capturar las señales de salida del interferómetro de cuadratura homodina que se utiliza para medir la deflexión de la membrana. El esquema óptico del interferómetro y la forma de calcular la desviación de la señal sin procesar se describen en 35. Para las mediciones interferométricas se deposita una capa de Al de 20 nm de espesor sobre la membrana para aumentar su reflectividad.

La degradación de los electrodos se inspecciona visualmente utilizando un microscopio óptico equipado con una cámara Moticam 1SP. La composición química se determina utilizando un espectrómetro de rayos X de dispersión de energía Oxford Instruments INCA x-ACT montado en el microscopio electrónico de barrido (SEM) Zeiss Supra 40. Las mediciones se realizan a un voltaje de aceleración de 6 kV. La superficie de los electrodos se analiza con SEM y microscopio de fuerza atómica (AFM) Smart-SPM 1000 (AIST-NT). Este último se utiliza en el modo de golpeteo.

El voltaje aplicado a la celda electroquímica en el proceso AP se muestra en la Fig. 1a para la frecuencia de conducción (f = 100) kHz. En este caso se utiliza alternativamente el mismo electrodo como cátodo y como ánodo con un tiempo de conmutación del orden de microsegundos. La corriente que fluye a través de la celda se muestra en la Fig. 1b. Para cada pulso, la dependencia del tiempo de la corriente está bien descrita por la función \(I(t)=I_F+I_ce^{-t/\tau }\), donde \(I_F\) es la corriente de Faraday durante el pulso, \(I_c\) es la amplitud de carga-descarga y \(\tau\) es la constante de tiempo. La difusión es demasiado lenta para limitar la corriente en la escala de tiempo de microsegundos. El proceso está dominado por la convección cercana al electrodo y queda limitado por la difusión en la escala de tiempo \(t\sim L^2 D\sim 1\) s, donde \(L=50\ \mu\)m es la distancia entre los electrodos y \(D\sim 10^{-9}\) m\(^2\)/s es el coeficiente de difusión del electrolito. La presencia de la corriente de Faraday significa que los gases se generan, sin embargo, no se forman burbujas que dispersen fuertemente la luz visible10. En contraste con la electrólisis normal, la corriente de Faraday de alta densidad genera H\(_2\) y O\(_2\) NB sobre el mismo electrodo y rutinariamente se visualiza una nube de NB que cubre los electrodos debido a una variación significativa del índice de refracción. de la solución17. El tamaño de los NB se ha medido con la dispersión dinámica de la luz39 entre 60 y 80 nm.

El chip preparado para la prueba se muestra en la Fig. 1c. En el panel d se presenta una vista ampliada de la cámara y en el panel e se muestra esquemáticamente la sección transversal del dispositivo. Cuando los pulsos se aplican a los electrodos de forma continua, (I_F) aumenta como se muestra en la Fig. 1f.

Actuador y pulsos de conducción. (a) Voltaje de polaridad alterna aplicado a los electrodos. (b) Corriente que fluye a través de la celda electroquímica. Para cada pulso, la corriente es descrita por los componentes de Faraday y de carga-descarga; los ajustes correspondientes se muestran mediante las curvas negras. (c) Imagen óptica del dispositivo; El actuador está ubicado dentro del rectángulo negro. (d) Cámara del actuador con los electrodos concéntricos. (e) Vista esquemática del dispositivo (sección transversal) que muestra la cámara con los electrodos cubiertos por la membrana PDMS y las aberturas para llenar la cámara con el electrolito. (f) Corriente de Faraday en función del tiempo para la frecuencia de excitación de 100 kHz (1) y 500 kHz (2).

El aumento de corriente con el tiempo se explica por el calentamiento de la solución. Si se calienta el electrolito en la región cercana al electrodo, la corriente de Faraday crece debido al aumento de la conductividad como \(I_F(T)=I_0\left[ 1+\alpha (T-T_0)\right]\), donde T es la temperatura actual, \(T_0\) es la temperatura ambiente y \(I_0=I_F(T_0)\). Esta dependencia se puede utilizar como termómetro similar al termómetro de resistencia. Sin embargo, el crecimiento de la corriente no puede explicarse por el calentamiento de Joule porque el efecto depende de la frecuencia de los pulsos impulsores, como se puede ver en la Fig. 1f. La dependencia de la temperatura de la corriente muestra que el líquido en la cámara se calienta en \(18^{\circ }\) y \(24^{\circ }\)C para \(f=100\) y 500 kHz, respectivamente. En realidad, el calentamiento se origina a partir de la reacción espontánea entre H\(_2\) y O\(_2\) NBs12. La misma reacción es responsable de una rápida reducción de la presión en la cámara cuando se apagan los impulsos.

Caracterización del actuador a \(f=500\) kHz. (a) Deflexión de la membrana mediante una serie de pulsos de 20 ms. Los gráficos muestran un período de funcionamiento del actuador a una frecuencia cíclica \(f_c=10\) Hz con una amplitud de los pulsos AP de 12 V (1), 10 V (2) y 8 V (3). (b) Deflexión máxima de la membrana en función de la amplitud de los pulsos impulsores. (c) Esquema de la tensión que alimenta el actuador en régimen de funcionamiento cíclico. Se muestran las características importantes. (d) Operación cíclica del actuador para las frecuencias \(f_c=10, 30,\) y 200 Hz. Para 10 y 30 Hz el tiempo activo es de 20 ms. Para \(f_c=200\) Hz el tiempo activo es de 3 ms y la amplitud de los pulsos es \(U=14.2\) V.

La Figura 2a muestra la desviación de la membrana en función del tiempo cuando se aplica una serie de pulsos AP de 20 ms de duración a los electrodos de Ru. Durante este tiempo, la membrana es empujada hacia arriba por los NB producidos en la cámara. Cuando se desconectan los impulsos, los NB con diferentes gases se recombinan mediante combustión espontánea. Las burbujas que contienen el mismo gas están protegidas de la fusión debido a la repulsión de las cargas negativas adsorbidas en sus superficies40, pero aun así se fusionan lentamente gracias al mecanismo de maduración de Ostwald. Cuando dos burbujas están separadas por una membrana líquida, pueden intercambiar el contenido por difusión a una velocidad proporcional a la diferencia de concentración de un mismo gas en las burbujas. Para las burbujas con el mismo gas esta diferencia es pequeña, pero para las burbujas con diferentes gases la diferencia es máxima y el oxígeno de una burbuja se difundirá a la burbuja con hidrógeno y viceversa. Como resultado, ambas burbujas desaparecerán en la reacción de combustión.

Todo el gas producido en 20 ms desaparece de la cámara en 80 ms. Por tanto, para determinadas características geométricas de la cámara y parámetros de los impulsos de accionamiento, el dispositivo puede realizar un ciclo de subida y bajada en 100 ms. La carrera de la membrana aumenta con la amplitud de los pulsos, como se muestra en la Fig. 2b. Cuando la amplitud de los pulsos es superior a 12,5 V, la deflexión se vuelve grande pero mal controlada debido a la formación de microburbujas de corta duración. Estas burbujas aparecen cuando la densidad de NB es tan alta que muchos NB se fusionan simultáneamente y explotan como se explica en 17.

Para aplicaciones prácticas, la actuación tiene que funcionar en un régimen cíclico cuando la membrana se mueve hacia arriba y hacia abajo con una cierta frecuencia cíclica \(f_c\). Para este régimen, los pulsos de conducción a la frecuencia de conducción (f) se aplican en serie repetida con la frecuencia \(f_c\) como se muestra en la Fig. 2c. Durante el tiempo activo \(t_a\) el actuador es alimentado por pulsos de polaridad alterna f de alta frecuencia, luego durante el tiempo pasivo \(t_p\) no se aplican pulsos. Después del período \(t_c=t_a+t_p\) el ciclo se repite de modo que la frecuencia cíclica sea \(f_c=t_c^{-1}\). El vídeo 1S demuestra el funcionamiento cíclico del actuador a 10 Hz. Fue grabado a 19 fotogramas por segundo. Los pulsos de conducción tenían la amplitud \(U=9\) V y la frecuencia \(f=500\) kHz. Se puede ver que la membrana sube y baja, pero en la cámara no se forman burbujas que puedan dispersar la luz visible. El gas recogido en los NB puede ser la única razón de un golpe de aproximadamente \(5\ \mu\)m. Por ejemplo, el calentamiento homogéneo de un líquido en \(20^{\circ }\)C solo puede ser responsable de una carrera de \(0,2\ \mu\)m.

Estimaciones simples basadas en las leyes de Faraday y de los gases ideales respaldan la descripción presentada anteriormente (consulte la información complementaria para obtener más detalles). La corriente en la amplitud \(U=10.5\) V durante la serie de 20 ms como en la Fig. 2a es \(I_F=60.5\) mA. Entonces, el número total de moléculas de gas producidas durante la serie es \(N_g=5.67\times 10^{15}\). En la cámara sólo se puede disolver aproximadamente una milésima parte de estas moléculas. En condiciones normales, el exceso de gas llenaría un volumen que es 75 veces mayor que el volumen de la cámara \(V_{ch}=3,14\times 10^{-12}\) m\(^3\). Aunque a \(f=500\) kHz el tamaño de la burbuja no se ha medido directamente, estimamos el radio de los NB como \(r=25\) nm extrapolando los resultados de la dispersión dinámica de la luz39. Teniendo en cuenta la presión de Laplace en un NB, se encuentra que el número de moléculas en una burbuja es \(N_{NB}=0,93\times 10^5\). En los NB, las moléculas de gas producidas se empaquetan de manera más eficiente y todo el gas ocuparía el volumen \(\Delta V_{id}=3.98\times 10^{-12}\) m\(^3\) en el caso ideal. cuando no hay reacción entre los gases durante la serie. El volumen realista tomado por los NB es \(\Delta V=0.73\times 10^{-12}\) m\(^3\) estimado a partir del recorrido de la membrana \(d=7.4\) μm. Esto significa que sólo el 18% del gas sobrevive en forma de H\(_2\) y O\(_2\) NB separados. Todos los demás NB se recombinan durante la serie en la región cercana al electrodo donde la concentración de NB es mayor, como se observó en 10. La concentración de NB supervivientes promediada sobre el volumen \(V_{ch}+\Delta V\) se estima como \(n_{NB}=2.87\times 10^{21}\) m\(^{-3} \). La distancia promedio entre los centros de los NB es \(a\simeq n_{NB}^{-1/3}=70\) nm. Cuando se apagan los pulsos, existe una alta probabilidad de que H\(_2\) y O\(_2\) NB se acerquen a una distancia de unos pocos nanómetros y se recombinen debido a la difusión de los gases. Este proceso proporciona el mecanismo para una rápida desaparición del gas de la cámara.

Aunque se desconoce un mecanismo detallado de la combustión espontánea en los NB, debe estar relacionado con la formación de radicales en los NB. Si se supone que las moléculas de H\(_2\) son capaces de disociarse en la superficie interna de NB, entonces hay una ruta de reacción, transformando una mezcla de gases H\(_2\) y O\(_2\) en agua, que no requiere una alta energía de activación necesaria para la combustión normal41. En este sentido las reacciones que ocurren en los NB pueden denominarse “combustión en frío”. La existencia de tal camino se ha confirmado de forma independiente mediante simulaciones dinámicas moleculares reactivas42.

Aunque para determinadas características geométricas la frecuencia cíclica óptima es \(f_c=10\) Hz, el actuador puede funcionar más rápido. En la Fig. 2d se muestra el funcionamiento cíclico con frecuencias de 10, 30, 200 Hz. Para \(f_c=30\) Hz los pulsos se encienden durante los mismos 20 ms (tiempo activo), pero se apagan durante un período más corto de 13,3 ms (tiempo pasivo). Se produce la misma cantidad de gas que para \(f_c=10\) Hz, pero el tiempo pasivo es demasiado corto para que todo el gas se recombine. El gas sobrevivido se recoge en la cámara aumentando la concentración promedio de NB hasta que se establece un estado estable. En el equilibrio, la membrana tiene un desplazamiento y la amplitud de las oscilaciones de 5,1 μm es menor que la de 8,8 μm para \(f_c=10\) Hz. El efecto de saturación de la cámara con NB es visible especialmente para \(f_c=200\) Hz. En este caso el tiempo activo es de 3 ms y el pasivo de 2 ms. La amplitud de oscilación es de 1,9 μm con un desplazamiento de 15 μm, sin embargo, se debe mantener una amplitud mayor de los pulsos de 14,2 V en lugar de 11 V como para \(f_c=10\) o 30 Hz. Con un mayor aumento de la frecuencia cíclica, el desplazamiento continúa creciendo, pero la amplitud de oscilación se acerca a un valor fijo de 1,5 μm. La frecuencia máxima que hemos probado fue \(f_c=450\) Hz.

Para la frecuencia de pulsos \(f=500\) kHz la densidad promedio de la corriente de Faraday es \(J_F=I_F/\pi R^2=300{-}400\) A/cm\(^2\), donde \(R=75\) μm es el radio del electrodo central. Se alcanzan valores incluso más altos de \(J_F\) localmente cerca de los bordes de los electrodos. Para estas altas densidades de corriente se produce una rápida degradación de los materiales de los electrodos; sin embargo, las razones de la degradación pueden ser diferentes. Se ha realizado una investigación detallada para los electrodos de platino36. Se concluyó que los electrodos de Pt se destruyen mecánicamente mediante una deposición de energía local debido a la reacción entre los NB cerca de la superficie del electrodo. La investigación de electrodos de Ti reveló diferentes mecanismos de degradación37. En este caso, el crecimiento de óxido de titanio en la superficie del electrodo es responsable de la reducción de la corriente de Faraday durante el primer minuto del proceso AP.

Degradación de electrodos de diferentes materiales. (a) (fila) Imágenes ópticas de los electrodos de diferentes materiales antes de la prueba. (b) (fila) Imágenes SEM de electrodos antes de la prueba. Rugosidad específica de Au, Ti y Ru debido al Al subyacente. (c) (fila) Imágenes ópticas de los electrodos después de la aplicación de los pulsos AP con \(f=500\) kHz y \(U=7\) V durante 2,5 min para Au y 30 min para otros materiales. (d) (fila) Imágenes SEM después de la prueba del electrodo de borde en el lugar marcado por el rectángulo negro para Au. Todas las imágenes SEM se toman en un ángulo de escenario de 60\(^\circ\).

Hicimos análisis adicionales de los electrodos hechos de diferentes materiales pero que tenían la misma geometría. Algunos resultados se muestran en la Fig. 3. La fila a muestra las imágenes ópticas y la fila b, las imágenes SEM de los electrodos antes de la prueba, las filas cyd muestran las imágenes después de la prueba. Los electrodos de Au se destruyen rápidamente y el proceso va acompañado de la reducción de corriente. Las imágenes SEM demuestran características muy similares a las de Pt. En los lugares donde la densidad de corriente es relativamente pequeña, se pueden ver en la superficie los característicos hoyos y nanopartículas. En los lugares con mayor densidad de corriente, las nanopartículas se amontonan caóticamente. Los electrodos de Cu también se degradan activamente pero sobreviven más tiempo debido al mayor espesor de la capa de Cu. Durante 30 minutos, la superficie se desarrolla bien y se muestran residuos entre los electrodos. Se puede ver una clara similitud entre Pt, Au y Cu en la figura complementaria 1S, donde se muestran imágenes SEM cerca del borde de los electrodos. Concluimos que para todos estos materiales relativamente blandos (la dureza de Mohs es 3,5, 3,0 y 2,5 para Pt, Cu y Au, respectivamente) la degradación se produce por el mismo mecanismo que para el Pt: las explosiones de NB cerca de la superficie generan picaduras y nanopartículas. , que se van acumulando con el tiempo.

Una situación diferente se observa para materiales más duros como Ti y Ru (la dureza de Mohs es 6 y 6,5, respectivamente). Después de 30 minutos de procesamiento, los electrodos de Ti se vuelven más oscuros debido a la formación de óxido37. La corriente cae significativamente en el primer minuto del proceso. La imagen SEM demuestra la formación de colinas, que están relacionadas con la relajación de las tensiones locales debido al crecimiento del óxido. Cerca del borde de los electrodos, estas colinas forman una red continua. En el caso de Ru se observa una situación sorprendentemente diferente. En las imágenes SEM se pueden observar colinas raras y muy pequeñas, que no forman una red ni siquiera en los bordes de los electrodos. En contraste con Ti, la corriente no se reduce sino que crece con el tiempo, como se puede ver en la Fig. 4a, donde se presenta la corriente en función del tiempo tanto para Ti como para Ru. En comparación con materiales más blandos, en estos electrodos más duros no se aprecian signos de destrucción mecánica.

Es posible separar la tercera clase de materiales de electrodos. Se podría esperar que los materiales más duros como Cr o W sean los mejores para los electrodos, sin embargo, definitivamente no es el caso. El cromo pasa muy rápido (en segundos) a la solución debido a la disolución anódica43. La disolución se produce también para W44 pero a un ritmo menor. Esta propiedad imposibilita el uso de estos materiales como electrodos.

Del análisis anterior se puede concluir que Ru es el material más prometedor para los electrodos, que es capaz de soportar la alta densidad de corriente del proceso electroquímico AP.

El rutenio es un material algo más duro en la escala de Mohs que el titanio, pero a diferencia del TiO\(_2\), el óxido de rutenio tiene una conductividad metálica. La disolución de Ru se investiga ampliamente en relación con la producción electroquímica de hidrógeno45, pero aún no se ha abordado la estabilidad de este material en el proceso electroquímico AP. En esta relación analizamos el comportamiento a largo plazo del actuador con electrodos de rutenio.

Rendimiento en solitario de los electrodos. (a) Corriente en función del tiempo a través de los electrodos de Ru y Ti que se muestran en la Fig. 3. (b) Prueba de larga duración del actuador con electrodos de Ru. La corriente en función del tiempo se muestra para los parámetros \(f_c=10\) Hz, \(U=10.5\) V, y \(f=500\) kHz (curva azul) y \(f_c=10\ ) Hz, \(U=8.1\) V y \(f=100\) kHz (curva verde). (c) Carrera de la membrana para la prueba con \(f=500\) kHz. El movimiento de la membrana reproduce todas las fluctuaciones de la corriente.

El actuador ha sido probado en una ejecución de 5 h para operación cíclica a \(f_c=10\) Hz con los pulsos de accionamiento \(U=10.5\) V y \(f=500\) kHz. La corriente y la carrera de la membrana se muestran en las figuras 4b, c, respectivamente. La corriente se promedia durante el tiempo activo del ciclo. Cabe señalar que para los electrodos de Ru la corriente comienza a crecer y el tiempo de funcionamiento alcanza el estado estable en media hora. Este aumento de corriente se explica por el calentamiento del sustrato que ocurre en una escala de tiempo más larga que el calentamiento del líquido en la cámara responsable del aumento de corriente en una escala de tiempo corto como en la Fig. 1f. Durante el estado estacionario se observan algunas fluctuaciones prolongadas de la corriente, pero la corriente se mantiene al mismo nivel. El origen de estas fluctuaciones no está del todo claro, pero la amplitud de las fluctuaciones varía de una muestra a otra. El trazo reproduce todos los detalles del comportamiento actual.

Superficie de los electrodos antes y después de la prueba de larga duración. (a) Imagen óptica de la cámara y electrodos antes de la prueba. El rectángulo negro indica el área investigada con SEM y AFM. (b) Imagen SEM del borde del electrodo central. (c) Imagen AFM realizada en la misma área que la imagen SEM en (b). El eje de color se muestra a la derecha de la imagen. (d–f) Muestre lo mismo que (a–c) pero después de 5 h, pruebe con los parámetros \(f_c=10\) Hz, \(U=10.5\) V y \(f=500\) kHz.

La comparación de las superficies de los electrodos antes y después de 5 h de funcionamiento a \(f_c=10\) Hz se muestra en la Fig. 5 para la frecuencia de los pulsos de conducción \(f=500\) kHz (Fig. 5a-c antes y d –f después de la prueba). Antes de la prueba, la superficie del electrodo muestra granos relativamente grandes con un tamaño de 100 a 300 nm con montículos característicos que están relacionados con la capa subyacente de Al. Con las imágenes AFM encima de los granos grandes se pueden ver granos más pequeños de aproximadamente 30 nm de tamaño que pueden identificarse como granos de rutenio. La imagen óptica de los electrodos después de la prueba tiene un borde ligeramente más oscuro del electrodo central. Aunque la rugosidad de pico a pico de la superficie es la misma que antes de la prueba, la topografía de la superficie cambia significativamente: los granos grandes desaparecen, pero los más pequeños se hacen más grandes. Indica la formación de óxido de rutenio en la superficie. La presencia de oxígeno adicional en la capa superficial está respaldada por el análisis de rayos X de dispersión de energía (EDX). Antes de la prueba, el oxígeno se distribuye homogéneamente sobre el electrodo central en una cantidad del 8,8 por ciento atómico (at.%). Después de la prueba, la cantidad de oxígeno es 21,5 y 13,0 % at. en el borde y en el centro del electrodo, respectivamente. La distribución no homogénea del óxido da como resultado el oscurecimiento del borde del electrodo en la Fig. 5d. No se pueden ver signos de degradación de los electrodos en las figuras 5e, f.

Electrodos después de la prueba con la frecuencia de conducción \(f=100\) kHz. (a) Imagen óptica de los electrodos después de 4 h de prueba a \(f_c=10\) Hz, \(U=8.1\) V. Los círculos negros marcan las áreas investigadas con SEM. (b – d) Imágenes SEM tomadas en las áreas 1, 2 y 3, respectivamente. El ángulo del escenario es 60\(^\circ\).

La situación es diferente para la frecuencia de conducción más baja \(f=100\) kHz. Después de 4 h de trabajo continuo con la amplitud de los pulsos de conducción \(U=8.1\) V a una frecuencia cíclica \(f_c=10\) Hz, los electrodos demuestran un oscurecimiento significativo como se puede ver en la Fig. 6a. El aumento de la amplitud por encima de 8,5 V no es posible debido a la formación de microburbujas explosivas y al mal control de la deflexión de la membrana17. La corriente durante la prueba de 4 h se muestra en la Fig. 4b mediante la curva verde. Aumenta en el proceso de calentamiento inicial, pero luego disminuye lentamente. La disminución de la corriente es un signo de degradación del electrodo. Se puede obtener más información sobre la degradación de las imágenes SEM de las figuras 6b a d recopiladas en las áreas 1, 2 y 3, como lo marcan los círculos en la figura 6a. Del 1 al 3 la superficie se desarrolla cada vez más. También se correlaciona con la cantidad de oxígeno determinada por el análisis EDX que aumenta en 14,5, 22,3 y 37,7% at. para las posiciones 1, 2 y 3, respectivamente. Es posible concluir que con la reducción de la frecuencia de conducción los electrodos comienzan a degradarse. Relacionamos este efecto con el aumento del tamaño de los NB cuando disminuye la frecuencia de conducción. Para burbujas más grandes, la combustión local libera más energía y tiene un impacto más fuerte en la superficie de los electrodos.

La reducción del tamaño de la burbuja con el aumento de la frecuencia de conducción concuerda bien tanto con las expectativas como con las observaciones. Esta dependencia se ha observado con el método de dispersión dinámica de la luz39, donde el tamaño promedio de la burbuja ha cambiado de 80 nm a \(f=150\) kHz a 60 nm a \(f=325\) kHz. El calentamiento más fuerte del líquido con una frecuencia creciente, como se muestra en la Fig. 1f, también se explica por la reducción del tamaño de las burbujas. La capa de difusión sobre los electrodos está fuertemente sobresaturada con los gases y su espesor aumenta con la frecuencia como \(f^{-1/2}\). Los NB se nuclean en esta capa y luego son expulsados ​​por los nuevos NB generados en el siguiente período. Cuanto más delgada es la capa de difusión, más H\(_2\) y O\(_2\) NB están lo suficientemente cerca como para fusionarse y producir calor. Por lo tanto, la región cercana al electrodo, donde la densidad de corriente es más alta, se calienta más fuerte para la frecuencia de conducción más alta. El tamaño de la burbuja también es responsable del aumento de la amplitud umbral de los pulsos. Esta amplitud corresponde a la densidad de los NB, cuando casi se tocan entre sí. En este caso, la fusión simultánea de muchos NB da como resultado la formación de microburbujas de corta duración. Cuanto mayor es el tamaño del NB, menor es la amplitud U necesaria para alcanzar la densidad crítica.

El funcionamiento del actuador a altas frecuencias cíclicas es muy importante para aplicaciones prácticas. Para el aparato investigado la frecuencia preferible no es más de 10 Hz; de lo contrario, se levantará la posición media de la membrana, lo que no siempre es posible durante el funcionamiento normal. Para una recombinación rápida de H\(_2\) y O\(_2\) NB, la distancia promedio entre las burbujas en la cámara debe ser lo más corta posible. Se puede esperar que para una altura dada de la cámara exista una frecuencia óptima \(f_c\). Cuanto menor sea la altura de la cámara, mayor será la frecuencia de funcionamiento. Para la cámara cubierta con una membrana PDMS blanda es difícil reducir la altura de la cámara, pero es posible para materiales más rígidos. Por ejemplo, para la cámara con una altura de \(5\ \mu\)m cubierta por una membrana SiRN de 150 nm de espesor, se ha demostrado un tiempo de recombinación tan corto como \(200\ \mu\)s12. Por lo tanto, creemos que la frecuencia cíclica del actuador con electrodos de Ru se puede aumentar significativamente sin desplazamiento de la membrana.

En la última década se ha descubierto la aceleración de reacciones químicas en microgotas de agua y la formación de radicales en nanoburbujas. Los procesos químicos observados demuestran una actividad inusual de la interfaz gas-agua para objetos con una alta relación superficie-volumen. Aunque el motivo de esta actividad no está claro, es posible utilizar el fenómeno con fines prácticos como se demuestra en este artículo. Fabricamos un actuador electroquímico que genera NB produciendo presión en una cámara cerrada y aniquila los gases en la combustión espontánea de hidrógeno y oxígeno en NB aliviando la presión en milisegundos. En comparación con los actuadores electroquímicos existentes, el tiempo de respuesta se reduce en varios órdenes de magnitud. Sin embargo, el principal problema de un actuador de este tipo es la degradación de los electrodos. Todos los materiales probados menos uno se degradan en aproximadamente un minuto de funcionamiento continuo del actuador debido a una alta densidad de corriente en el proceso electroquímico AP. Se ha demostrado que sólo los electrodos de rutenio no presentan signos de degradación en la prueba de larga duración. La longevidad del Ru se debe a una combinación única de alta dureza y conductividad metálica del óxido de rutenio. Sin embargo, incluso este material comenzó a degradarse cuando la frecuencia de los impulsos de conducción se redujo a \(f=100\) kHz. Este efecto estaba relacionado con el aumento en el tamaño de los NB y una mayor liberación de energía de las explosiones de NB cerca de la superficie que en \(f=500\) kHz.

El actuador rompe los prejuicios de que el gas-agua no tiene propiedades catalíticas y que la combustión de la mezcla de hidrógeno y oxígeno no es posible en volúmenes inferiores a unos pocos microlitros. En este sentido, la realización del actuador tiene una importancia fundamental. Por otro lado, gracias a su pequeño tamaño, el actuador se puede utilizar con fines prácticos como motor que impulsa dispositivos microfluídicos autónomos en aplicaciones médicas y biológicas. Además, las dimensiones del actuador se pueden reducir aún más si se utiliza una membrana más delgada y rígida, por ejemplo hecha de nitruro de silicio como la utilizada en 12.

Todos los datos generados o analizados durante este estudio se incluyen en este artículo publicado y sus archivos de información complementarios.

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Descargar referencias

Agradecemos a L. Mazaletskiy por la asistencia técnica con SEM y a T. Muravyeva por la asistencia con AFM. IVU recibió el apoyo de la Fundación Rusa para la Ciencia, Subvención No. 18-79-10038.

Instituto Valiev de Física y Tecnología, Sucursal de Yaroslavl, Academia de Ciencias de Rusia, Universitetskaya 21, Yaroslavl, 150007, Rusia

Ilia V. Uvarov

Instituto Frumkin de Química Física y Electroquímica, Academia de Ciencias de Rusia, Leninsky Prospect 31 bld. 4, Moscú, 119071, Rusia

Vitaly B. Svetovoy

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IVU y VBS diseñaron esta investigación. IVU fabricó los dispositivos, realizó los experimentos y analizó los datos. VBS analizó los datos y preparó el artículo. Ambos autores aprobaron la versión final del artículo.

Correspondencia a Vitaly B. Svetovoy.

Los autores declaran no tener conflictos de intereses.

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Uvarov, IV, Svetovoy, VB Nanorreactores en acción para un microactuador duradero que utiliza combustión espontánea de gases en nanoburbujas. Representante científico 12, 20895 (2022). https://doi.org/10.1038/s41598-022-25267-2

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Recibido: 01 de octubre de 2022

Aceptado: 28 de noviembre de 2022

Publicado: 03 de diciembre de 2022

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-022-25267-2

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